Товароведение продовольственных товаров
Вода питьевая, концентрация алюминия, ГОСТ 18165-89

ГОСТ 18165-89

Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия

ГОСТ 18165-89
Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Метод определения массовой концентрации алюминия
Drinking water. Method for determination of aluminium mass concentration


ОКСТУ 9109

Дата введения 1991-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N 3475

3. ВЗАМЕН ГОСТ 18165-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер пункта


ГОСТ 61-75
ГОСТ 199-78
ГОСТ 1770-74
ГОСТ 3118-77
ГОСТ 3769-78
ГОСТ 4328-77
ГОСТ 4329-77
ГОСТ 6709-72


2
2
2
2
2
2
2
2

ГОСТ 14919-83
ГОСТ 20478-75
ГОСТ 24104-88
ГОСТ 24481-80
ГОСТ 25336-82
ГОСТ 27068-86
ГОСТ 29227-91
ТУ 6-09-5205-85
ТУ 64-5-96-84

2
2
2
1.1
2
2
2
2
2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия (всех его форм: иона алюминия, тонкой взвеси гидроксида, комплексных соединений с алюминоном).
Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном лак оранжево-красного цвета, представляющий собой комплексное соединение. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при рН 4,50-4,65 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски лака, которая фотометрируется при длине волны 525-540 нм.
Предел обнаружения алюминия с доверительной вероятностью = 0,95 составляет 0,02 мг/дм при объеме пробы 25 см. Диапазон измеряемых концентраций 0,04-0,56 мг/дм.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ


1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481*.

__________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см.

1.3. Пробу сразу консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты из расчета 3 см на 1000 см пробы и анализируют не ранее чем через 15-20 мин. Пробу хранят не более 3 сут.

1.4. В тех случаях, когда анализируют фторированную питьевую воду, пробу отбирают до введения фторирующего реагента.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Фотоэлектроколориметр лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны 525-540 нм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г.
__________
* С 1 июля 2002 г.введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.


рН-метр любой модели.
Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.
Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-50 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4-1-1, 4-1-2, 5-1-1, 5-1-2, 6-1-5, 6-1-10, 6-1-25, 7-1-5, 7-1-10, 7-1-25 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 2-100, 2-250 по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ТУ 6-09-5205*.
________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Натрий уксуснокислый, 3-водный кристаллический по ГОСТ 199.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по ГОСТ 27068.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Кислота аскорбиновая по ТУ 64-5-96.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см).
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Для проведения анализа применяют реактивы не ниже квалификации "чистые для анализа" (ч.д.а.).
Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление основного градуированного раствора массовой концентрации алюминия 0,1 мг/см


Растворяют 1,758 г двенадцативодных алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью 1000 см в 400-500 см дистиллированной воды с добавлением 3 см концентрированной соляной кислоты, доводя раствор до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке с хорошо пригнанной пробкой не более 3 мес.

3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора массовой концентрации алюминия 0,01 мг/см


Раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора до метки подкисленной дистиллированной водой (3 см концентрированной соляной кислоты на 1000 см дистиллированной воды). Раствор устойчив неделю.

3.3. Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора (рН =4,9±0,1)

400 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют его при небольшом нагревании в 400-500 см дистиллированной воды. Охлаждают раствор, приливают 155 см ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; рН раствора контролируют потенциометрически и при необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия или уксусной кислоты. При хранении в холодильнике буферный раствор устойчив не более 3 мес.

3.4. Приготовление разбавленного ацетатного буферного раствора (рН =4,9±0,1)


Концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. рН раствора контролируют потенциометрически. При необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия. Раствор устойчив в течение 1 мес при хранении в холодильнике.

3.5. Приготовление раствора гидроокиси натрия

40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты, и объем доводят до 100 см. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3.6. Приготовление раствора алюминона


0,500 г алюминона растворяют в 125 см нагретой до кипения дистиллированной воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 125 см разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор алюминона готов к использованию сразу. В темной герметично закрытой склянке он устойчив при хранении в холодильнике не более 3 мес.

3.7. Приготовление раствора сульфата аммония


50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 см дистиллированной воды.

3.8. Приготовление реакционной смеси


Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата аммония, алюминона и разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор в темной герметично закрытой склянке устойчив не менее 1 мес. В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту по 30 мг на каждые 25 см смеси.
Пример. На общий объем смеси 250 см, необходимый на 10 определений алюминия, берут 10 см раствора сульфата аммония, 20 см раствора алюминона, 220 см разбавленного буферного раствора и 300 мг аскорбиновой кислоты.

3.9. Приготовление раствора серноватистокислого натрия, 0,01 моль/дм


Раствор готовят из фиксанала с последующим разбавлением раствора в 10 раз дистиллированной водой.

3.10. Приготовление раствора надсернокислого аммония


Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета 5,0 г соли на 10 см дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения соли.

3.11. Построение градуировочного графика


В мерные колбы или конические колбы вместимостью 50 см помещают 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,7; 1,0 и 1,4 см рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 7,0; 10,0 и 14,0 мкг алюминия или в расчете на 25 см анализируемой пробы 0; 0,04; 0,08; 0,16; 0,28; 0,40 и 0,56 мг/дм алюминия, добавляют соответственно 25,0; 24,9; 24,8; 24,6; 24,3; 24,0 и 23,6 см подкисленной дистиллированной воды (3 см соляной кислоты на 1000 см дистиллированной воды), перемешивают и приливают по 25,0 см реакционной смеси. Перемешивают и через 25-30 мин измеряют оптическую плотность растворов при 540 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм относительно нулевого раствора. Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют среднее значение оптических плотностей для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации алюминия в мг/дм или рассчитывают уравнение регрессии.
График следует проверять по трем-четырем точкам еженедельно и строить заново при использовании новой партии алюминона.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Мешающее влияние железа (III), образующего аналогично окрашенное соединение, устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой. При этом устраняется также влияние остаточного хлора при концентрации его до 0,5 мг/дм.
При наличии в воде остаточного хлора более 0,5 мг/дм его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватистокислого натрия.

4.2. В пробе воды, содержащей фториды (фосфаты и полифосфаты) в концентрациях не более 0,3 мг/дм и 0,2 мг/дм соответственно, а также не содержащей органических веществ (фульвокислот, аминополикарбоновых кислот), связывающих алюминий в прочные комплексы, алюминий определяется непосредственно. Для этого в мерную колбу или коническую колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см предварительно законсервированной пробы воды (если массовая концентрация алюминия больше предельно допустимой, равной 0,5 мг/дм, то на анализ берут 10,0 или 5,0 см, разбавляя пробу до 25 см подкисленной дистиллированной водой, приготовленной, как указано в п.3.11). Приливают 25,0 см реакционной смеси и раствор перемешивают. В случае отсутствия реакционной смеси к 25,0 см пробы приливают 1 см сульфата аммония, добавляют 30 мг аскорбиновой кислоты, раствор перемешивают и приливают 2 см раствора алюминона. Раствор снова тщательно перемешивают и доводят до метки разбавленным ацетатным буферным раствором.
Одновременно готовят нулевой раствор (см. п.3.11) и далее измеряют оптическую плотность, как при построении градуировочного графика.

4.3. При содержании фторидов более 0,3 мг/дм, фосфатов и полифосфатов более 0,2 мг/дм, а также при наличии органических веществ для устранения их мешающего влияния пробу воды предварительно обрабатывают надсернокислым аммонием. Для этого 25,0 см (или меньше) пробы помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 см, приливают 0,5 см свежеприготовленного раствора надсернокислого аммония и выпаривают пробу до белых густых паров серной кислоты (почти досуха). Стакан охлаждают, обливают стенки небольшим количеством дистиллированной воды и выпаривание повторяют. К влажному остатку после охлаждения порциями приливают 25 см подкисленной дистиллированной воды, приготовленной, как указано в п.3.11. Раствор каждый раз перемешивают и переносят в мерную колбу или коническую колбу вместимостью 50 см. Нейтрализуют избыточную кислотность раствором гидроокиси натрия до рН~2 (обычно требуется 1-2 капли раствора гидроокиси натрия) и добавляют затем 25,0 см реакционной смеси. Измеряют оптическую плотность раствора, как описано выше, и из полученного результата вычитают оптическую плотность холостой пробы. Холостую пробу получают, обрабатывая аналогично надсернокислым аммонием 25,0 см подкисленной дистиллированной воды.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят (непосредственно или с учетом разбавления, если анализировалась проба объемом менее 25,0 см) массовую концентрацию алюминия в воде в мг/дм. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

5.2. Погрешность определения, выраженная через относительное среднеквадратическое отклонение, при концентрации алюминия 0,15-0,1 мг/дм и менее составляет не более 25%; при концентрации 0,2 мг/дм и более погрешность определения не выше 10% при доверительной вероятности = 0,95.

5.3. Относительное расхождение между результатами анализа параллельных проб () в процентах вычисляют по формуле


где - больший результат из двух параллельных определений, мг/дм;
- меньший результат из двух параллельных определений, мг/дм.
Результат считают удовлетворительным, если не превышает допускаемых значений относительного расхождения, равных с доверительной вероятностью =0,95 70% (2,77·25%) при концентрации алюминия менее 0,15-0,1 мг/дм и не выше 28% (2,77·10%) при концентрации 0,2 мг/дм и более (2,77 - значение стьюдентизированного размаха при = 0,95 и числе параллельных определений 2).

5.4. Систематическую составляющую погрешности () в процентах контролируют путем анализа проб с известной концентрацией алюминия и вычисляют по формуле

,

где - среднеарифметическое значение найденных концентраций алюминия, мг/дм;

- действительная концентрация алюминия, мг/дм.

5.5. Значение систематической составляющей погрешности должно быть не более 0,3 допускаемых значений относительного расхождения результатов анализа параллельных проб.


РОССТАНДАРТ
ФA по техническому регулированию и метрологии
НОВЫЕ НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
www.protect.gost.ru

ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ
предоставление информации из БД "Продукция России"
www.gostinfo.ru

ФА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
Информационная система "Опасные товары"
www.sinatra-gost.ru


просмотров: 938
Search All Ebay* AU* AT* BE* CA* FR* DE* IN* IE* IT* MY* NL* PL* SG* ES* CH* UK*
2 Packs 2X Spicy Hot Chicken Korean Ramen Nuclear Fire Noodle Challenge Samyang

$9.59
End Date: Tuesday Dec-18-2018 12:34:34 PST
Buy It Now for only: $9.59
|
Carolina Reaper Powder Wicked Reaper Chili Pepper World's Hottest Chili 2 oz

$12.99
End Date: Friday Dec-28-2018 8:58:06 PST
Buy It Now for only: $12.99
|
Ziip

$26.40
End Date: Monday Dec-17-2018 15:44:52 PST
Buy It Now for only: $26.40
|
10 Madagascar Bourbon Gourmet Vanilla Beans Grade A/B (Whole)  

$36.88
End Date: Tuesday Dec-25-2018 20:21:03 PST
Buy It Now for only: $36.88
|
Lanvin L'Homme туалетная вода 100мл тестер

2 315,00 руб.
End Date: 02.01 18:42
Buy It Now for only: US 2 315,00 руб.
Buy it now |
Bogart Bogart туалетная вода, 90 мл.

1 199,00 руб.
End Date: 20.12 21:33
Buy It Now for only: US 1 199,00 руб.
Buy it now |
Gucci Flora By Gucci Eau Fraiche туалетная вода 75мл тестер

3 790,00 руб.
End Date: 04.01 15:49
Buy It Now for only: US 3 790,00 руб.
Buy it now |
Gucci Flora By Gucci Eau Fraiche туалетная вода 75мл

5 046,00 руб.
End Date: 04.01 15:48
Buy It Now for only: US 5 046,00 руб.
Buy it now |
Search All Amazon* UK* DE* FR* JP* CA* CN* IT* ES* IN* BR* MX
Search Results from «Озон» Продукты питания
 
Велком Докторские сосиски, 440 г
Велком Докторские сосиски, 440 г
Сосиски Докторские в вакуумной упаковке. Сбалансированный вкус и тонкий аромат. Высокие стандарты контроля качества – это гарантия качества продукции Велком. Отвечает всем стандартам качества мясной продукции. Подходит для повседневного потребления....

Цена:
222 руб

Вегановъ Сосиски Био-Дар, 350 г
Вегановъ Сосиски Био-Дар, 350 г
Сосиски вегетарианские (веганские) вареные "Био дар".
Подходит для постного меню. Данный продукт получил международную регистрацию от The Vegan Society, и право использовать всемирно известный торговый знак Vegan.
Сосиски изготовлены из...

Цена:
269 руб

Ремит Колбаса Брауншвейгская, нарезка, 100 г
Ремит Колбаса Брауншвейгская, нарезка, 100 г
Брауншвейгская ГОСТ хороша как в традиционном бутерброде, так и в качестве сервировочной нарезки для праздничного стола. Классическая колбаса, любимая многими поколениями. В процессе созревания приобретает насыщенный мясной вкус. Рецептура ГОСТ включает...

Цена:
150 руб

Pate Gran-Mere Паштет печеночный с грибами, 150 г
Pate Gran-Mere Паштет печеночный с грибами, 150 г
Цена:
31 руб

Велком Зельц "Домашний", 500 г
Велком Зельц "Домашний", 500 г
Изготовлен из деликатесного мяса свиных голов. Очень богат витаминами и микроэлементами, полезен для костной ткани. Прекрасно сочетается с горчицей, хреном и другими островатыми соусами. Удобный формат фиксированного веса и большие сроки хранения,...

Цена:
210 руб

Велком Романо колбаса сырокопченая, 235 г
Велком Романо колбаса сырокопченая, 235 г
Сырокопченая колбаса Романо изготовлена из крупнорубленой нежирной свинины с добавлением пикантной грудинки. Индивидуально подобранный изысканный букет специй и пряностей придает благородный вкус. Удивительно красивый срез подчеркивает премиальность...

Цена:
297 руб

Ремит Колбаса Докторская, срез, 500 г
Ремит Колбаса Докторская, срез, 500 г
Этикетка и термочек наклеены ровно, без перекосов, на срезе не должно быть замятий пакета, швы максимально ровные. На срез наклеен стикер Я ЛЮБЛЮ РЕМИТ. Продукт упакован в вакуум, упаковка должна плотно прилегать к продукту, швы минимального размера....

Цена:
206 руб

Ремит Колбаски Кабаносси, 380 г
Ремит Колбаски Кабаносси, 380 г
Продукт уложен в два ряда аккуратно по три колбаски в ряду. Продукт упакован в вакуум, упаковка должна плотно прилегать к продукту, швы минимального размера. Посторонних предметов и жидкости в упаковке не должно быть. Термочек и этикетка наклеены ровно,...

Цена:
245 руб

Ремит Нарезка колбаса Абриколетте, 70 г
Ремит Нарезка колбаса Абриколетте, 70 г
Продукт должен быть с чистой поверхностью. Термочек и этикетка наклеены ровно без перекосов. Посторонних предметов в упаковке не должно быть. Продукт уложен ровно, без перекосов, максимально равномерно (кромки кусочков на равном расстоянии друг от...

Цена:
104 руб

Колбаса варено-копченая Московская Мираторг, 375 г
Колбаса варено-копченая Московская Мираторг, 375 г
Варено-копченые и полукопченые колбасы – это продукты, которые прочно вошли в рацион россиян. Они имеют гораздо более насыщенный, пряный вкус по сравнению с вареными колбасами, но основа остается неизменной – превосходное, качественное сырье – свинина и...

Цена:
339 руб



2011 Copyright © Food24News.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Товароведение продовольственных товаров. Продукты питания. Пищевая промышленность. Оборудование для пищевой промышленности. Упаковка.
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт. Партнёрская программа.
Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика Яндекс цитирования