Товароведение продовольственных товаров
Жмыхи шроты, определение свободной и связанной синильной кислоты, ГОСТ 13979.8-69

ГОСТ 13979.8-69

Жмыхи и шроты. Методы определения свободной и связанной синильной кислоты

ГОСТ 13979.8-69
Группа Н69

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Методы определения свободной и связанной синильной кислоты

Oilcakes and oilmcals.
Method of determination for free and combined hydrogen cyanide


ОКСТУ 9146

Дата введения 1970-01-01


Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февраля 1969 года N 204 срок введения установлен с 01.01.70
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 5983-51 в части методов определения синильной кислоты
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1982 года, июне 1987 года (ИУС 4-83, 9-87)

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке плодовых косточек, и устанавливает методы качественного и количественного определения синильной кислоты.
Количественное определение синильной кислоты проводят в случае положительных результатов, полученных при качественном определении.
Методы основаны на выделении синильной кислоты путем гидролиза и определении ее при помощи характерных реакций с солями железа (качественное определение) или с солями серебра (количественное определение по Либиху).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Для проведения испытаний должны применяться следующие аппаратура, реактивы материалы:
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 500 г или другие весы с тем же классом точности.
____________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Измельчитель механический или мельница электрическая лабораторная или бытовая с числом оборотов не менее 5000 об/мин или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 или бронзовая.
Сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм из набора лабораторных сит.
Электроплитка.
Баня водяная с электронагревом.
Парообразователь.
Колбы конические Кн-1-250, Кн-2-250 по ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные К-1-250 ТС, КГУ-2-1-500 ТС по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3, 4 по ГОСТ 9147-80.
Холодильник ХШ-1-2 по ГОСТ 25336-82.
Алонж АИО по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1-1-10-0,05, 2-1-10-0,05, 3-1-10-0,05, 1-2-10-0,05 по НТД.
Воронка В-56-80 по ГОСТ 25336-82.
Изгиб И75° 2К по ГОСТ 25336-82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78, 5%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 5%-ный водный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 10%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 1,5%-ный раствор.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение посуды по классу точности не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Качественное определение
В водную вытяжку из 10 г испытуемого материала, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм (на 10 г берут 50 мл дистиллированной воды, настаивают 3 ч и затем фильтруют), добавляют 5 см раствора едкого натра, 1 см раствора сернокислого железа и кипятят 30 мин. После этого раствор подкисляют соляной кислотой до получения кислой реакции, которую определяют по лакмусу, и добавляют несколько капель водного раствора хлорного железа. При наличии синильной кислоты раствор окрашивается в синий цвет.

3.2. Количественное определение

20 г жмыха или шрота, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм, взвешивают на весах 2 или 3-го класса точности (результат записывают с точностью до второго десятичного знака) и помещают в круглодонную колбу, добавляют в нее 250 см дистиллированной воды, предварительно нагретой до 45-50 °С. Закрыв оба отверстия колбы, тщательно перемешивают содержимое и выдерживают на водяной бане при 45-50 °С в течение 2,5-3 ч, после чего подкисляют добавлением 10 см раствора винной кислоты. Колбу устанавливают на кипящей водяной бане и соединяют с парообразователем и холодильником, как указано на черт.1. К холодильнику присоединяют приемную круглодонную колбу вместимостью 250 см, предварительно налив в нее 5-10 см раствора гидроокиси калия.

Черт.1. Схема отгонки синильной кислоты

Схема отгонки синильной кислоты


1 - круглодонная колба; 2 - приемная колба; 3 - алонж; 4 - холодильник; 5 - парообразователь
Черт.1


Во время отгонки трубка, подводящая пар в колбу, и конец алонжа холодильника должны быть погружены в жидкость. Отгонку ведут до получения 100 см дистиллята. Собранный дистиллят переносят в коническую колбу вместимостью 250 см и быстро титруют раствором азотнокислого серебра при интенсивном взбалтывании. Перед концом титрования исчезает молочно-белый и появляется сиреневатый оттенок титруемой жидкости. После появления сиреневатого оттенка азотнокислое серебро добавляют постепенно по каплям до появления неисчезающего при взбалтывании осадка.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свободной и связанной синильной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса азотнокислого серебра, содержащаяся в 1 см раствора молярной концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм, г;
- объем раствора азотнокислого серебра концентрацией (АgNО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование дистиллята, см;
- коэффициент пересчета количества азотнокислого серебра на синильную кислоту;
- масса исследуемого жмыха или шро

та, г.

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.
Относительная погрешность метода при доверительной вероятности 0,95 составляет 4%.
Все вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака.
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 2).


РОССТАНДАРТ
ФA по техническому регулированию и метрологии
НОВЫЕ НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
www.protect.gost.ru

ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ
предоставление информации из БД "Продукция России"
www.gostinfo.ru

ФА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
Информационная система "Опасные товары"
www.sinatra-gost.ru


просмотров: 493
Search All Ebay* AU* AT* BE* CA* FR* DE* IN* IE* IT* MY* NL* PL* SG* ES* CH* UK*
NESPRESSO ORIGINAL**NEW VERTUOLINE COFFEE & ESPRESSO CAPSULES PODS**MIX & MATCH

$17.99
End Date: Wednesday Nov-7-2018 12:15:25 PST
Buy It Now for only: $17.99
|
NESPRESSO ORIGINAL**NEW VERTUOLINE COFFEE & ESPRESSO CAPSULES PODS**MIX & MATCH

$17.99
End Date: Wednesday Nov-7-2018 12:15:25 PST
Buy It Now for only: $17.99
|
NESPRESSO ORIGINAL**NEW VERTUOLINE COFFEE & ESPRESSO CAPSULES PODS**MIX & MATCH

$17.99
End Date: Wednesday Nov-7-2018 12:15:25 PST
Buy It Now for only: $17.99
|
NESPRESSO ORIGINAL**NEW VERTUOLINE COFFEE & ESPRESSO CAPSULES PODS**MIX & MATCH

$15.99
End Date: Friday Nov-2-2018 22:42:02 PDT
Buy It Now for only: $15.99
|
Search All Amazon* UK* DE* FR* JP* CA* CN* IT* ES* IN* BR* MX
Search Results from «Озон» Продукты питания
 
Велком Докторская колбаса, 500 г
Велком Докторская колбаса, 500 г
Нежная консистенция и особенный вкус этой традиционной вареной колбасы, произведенной по рецептуре ГОСТ, отвечает всем стандартам качества мясной гастрономии. Формат куска фиксированного веса идеален для тостов, бутербродов и нарезки....

Цена:
248 руб

Ремит Нарезка Карбонад Ремит, нарезка, 150 г
Ремит Нарезка Карбонад Ремит, нарезка, 150 г
Карбонад копчено-вареный –продукт, который украсит любые блюда: от праздничной мясной тарелки до пасты. Слегка поджарьте ломтики карбонада с черным перцем и залейте нежными сливками. Соус для спагетти готов! Карбонад приготовлен из свиной вырезки,...

Цена:
137 руб

Ремит Нарезка колбаса Абриколетте, 70 г
Ремит Нарезка колбаса Абриколетте, 70 г
Продукт должен быть с чистой поверхностью. Термочек и этикетка наклеены ровно без перекосов. Посторонних предметов в упаковке не должно быть. Продукт уложен ровно, без перекосов, максимально равномерно (кромки кусочков на равном расстоянии друг от...

Цена:
105 руб

Дымов Сервелат, варено-копченый, 330 г
Дымов Сервелат, варено-копченый, 330 г
Варено-копченые колбасы от «Дымова» отличает изысканный аромат. Этот аромат можно обеспечить только одним способом — натуральным копчением с использованием буковой щепы и отборных специй....

Цена:
244 руб

Дымов Колбаса Версаль сыровяленая, 200 г
Дымов Колбаса Версаль сыровяленая, 200 г
Французские гастрономические традиции легли в основу этой изысканной сыровяленой колбасы. Защитная среда + вакуумная упаковка....

Цена:
275 руб

Салями Итальянская сырокопченая нарезка Останкино, 150 г
Салями Итальянская сырокопченая нарезка Останкино, 150 г
Цена:
142 руб

Велком Языковая колбаса, 500 г
Велком Языковая колбаса, 500 г
Велком Языковая колбаса.
Добавление языка делает классическую вареную колбасу еще более вкусной, а главное полезной.
Ведь язык богат железом, витаминами и другими микроэлементами, необходимыми каждому человеку.
Пищевая ценность на 100...

Цена:
249 руб

Дымов Индейка копченая, 400 г
Дымов Индейка копченая, 400 г
Индейка Копченая от «Дымова» обладает классическим вкусом копченого мяса индейки, без каких либо добавок или наполнителей....

Цена:
373 руб

Дымов Колбаса Палермо сыровяленая, нарезка, 90 г
Дымов Колбаса Палермо сыровяленая, нарезка, 90 г
Сервировочная нарезка мясного продукта. Изделие колбасное сыровяленое. Упаковано в модифицированной атмосфере....

Цена:
166 руб

Дымов Колбаса Молочная ГОСТ, 500 г
Дымов Колбаса Молочная ГОСТ, 500 г
Мясной продукт категории А. Изделие колбасное вареное....

Цена:
273 руб



2011 Copyright © Food24News.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Товароведение продовольственных товаров. Продукты питания. Пищевая промышленность. Оборудование для пищевой промышленности. Упаковка.
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт. Партнёрская программа.
Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика Яндекс цитирования