Товароведение продовольственных товаров
Жмыхи шроты, определение свободной и связанной синильной кислоты, ГОСТ 13979.8-69

ГОСТ 13979.8-69

Жмыхи и шроты. Методы определения свободной и связанной синильной кислоты

ГОСТ 13979.8-69
Группа Н69

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Методы определения свободной и связанной синильной кислоты

Oilcakes and oilmcals.
Method of determination for free and combined hydrogen cyanide


ОКСТУ 9146

Дата введения 1970-01-01


Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февраля 1969 года N 204 срок введения установлен с 01.01.70
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 5983-51 в части методов определения синильной кислоты
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1982 года, июне 1987 года (ИУС 4-83, 9-87)

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке плодовых косточек, и устанавливает методы качественного и количественного определения синильной кислоты.
Количественное определение синильной кислоты проводят в случае положительных результатов, полученных при качественном определении.
Методы основаны на выделении синильной кислоты путем гидролиза и определении ее при помощи характерных реакций с солями железа (качественное определение) или с солями серебра (количественное определение по Либиху).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Для проведения испытаний должны применяться следующие аппаратура, реактивы материалы:
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 500 г или другие весы с тем же классом точности.
____________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Измельчитель механический или мельница электрическая лабораторная или бытовая с числом оборотов не менее 5000 об/мин или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 или бронзовая.
Сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм из набора лабораторных сит.
Электроплитка.
Баня водяная с электронагревом.
Парообразователь.
Колбы конические Кн-1-250, Кн-2-250 по ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные К-1-250 ТС, КГУ-2-1-500 ТС по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3, 4 по ГОСТ 9147-80.
Холодильник ХШ-1-2 по ГОСТ 25336-82.
Алонж АИО по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1-1-10-0,05, 2-1-10-0,05, 3-1-10-0,05, 1-2-10-0,05 по НТД.
Воронка В-56-80 по ГОСТ 25336-82.
Изгиб И75° 2К по ГОСТ 25336-82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78, 5%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 5%-ный водный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 10%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 1,5%-ный раствор.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение посуды по классу точности не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Качественное определение
В водную вытяжку из 10 г испытуемого материала, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм (на 10 г берут 50 мл дистиллированной воды, настаивают 3 ч и затем фильтруют), добавляют 5 см раствора едкого натра, 1 см раствора сернокислого железа и кипятят 30 мин. После этого раствор подкисляют соляной кислотой до получения кислой реакции, которую определяют по лакмусу, и добавляют несколько капель водного раствора хлорного железа. При наличии синильной кислоты раствор окрашивается в синий цвет.

3.2. Количественное определение

20 г жмыха или шрота, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм, взвешивают на весах 2 или 3-го класса точности (результат записывают с точностью до второго десятичного знака) и помещают в круглодонную колбу, добавляют в нее 250 см дистиллированной воды, предварительно нагретой до 45-50 °С. Закрыв оба отверстия колбы, тщательно перемешивают содержимое и выдерживают на водяной бане при 45-50 °С в течение 2,5-3 ч, после чего подкисляют добавлением 10 см раствора винной кислоты. Колбу устанавливают на кипящей водяной бане и соединяют с парообразователем и холодильником, как указано на черт.1. К холодильнику присоединяют приемную круглодонную колбу вместимостью 250 см, предварительно налив в нее 5-10 см раствора гидроокиси калия.

Черт.1. Схема отгонки синильной кислоты

Схема отгонки синильной кислоты


1 - круглодонная колба; 2 - приемная колба; 3 - алонж; 4 - холодильник; 5 - парообразователь
Черт.1


Во время отгонки трубка, подводящая пар в колбу, и конец алонжа холодильника должны быть погружены в жидкость. Отгонку ведут до получения 100 см дистиллята. Собранный дистиллят переносят в коническую колбу вместимостью 250 см и быстро титруют раствором азотнокислого серебра при интенсивном взбалтывании. Перед концом титрования исчезает молочно-белый и появляется сиреневатый оттенок титруемой жидкости. После появления сиреневатого оттенка азотнокислое серебро добавляют постепенно по каплям до появления неисчезающего при взбалтывании осадка.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свободной и связанной синильной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса азотнокислого серебра, содержащаяся в 1 см раствора молярной концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм, г;
- объем раствора азотнокислого серебра концентрацией (АgNО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование дистиллята, см;
- коэффициент пересчета количества азотнокислого серебра на синильную кислоту;
- масса исследуемого жмыха или шро

та, г.

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.
Относительная погрешность метода при доверительной вероятности 0,95 составляет 4%.
Все вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака.
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 2).


РОССТАНДАРТ
ФA по техническому регулированию и метрологии
НОВЫЕ НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
www.protect.gost.ru

ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ
предоставление информации из БД "Продукция России"
www.gostinfo.ru

ФА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
Информационная система "Опасные товары"
www.sinatra-gost.ru


просмотров: 539
Search All Ebay* AU* AT* BE* CA* FR* DE* IN* IE* IT* MY* NL* PL* SG* ES* CH* UK*
Carolina Reaper Powder Wicked Reaper Chili Pepper World's Hottest Chili 2 oz

$19.95
End Date: Thursday Jan-10-2019 4:40:26 PST
Buy It Now for only: $19.95
|
100% Kona - Whole Bean Coffee - ONE POUND Bag Fresh Roasted

$36.98
End Date: Wednesday Dec-26-2018 14:50:24 PST
Buy It Now for only: $36.98
|
Anthon Berg Dark Chocolate Liqueurs 2.2 Lbs 64 Pieces New Sealed Box

$36.88
End Date: Tuesday Dec-25-2018 20:21:03 PST
Buy It Now for only: $36.88
|
Anthon Berg Dark Chocolate Liqueurs 2.2 Lbs 64 Pcs FREE SHIP NO TAX

$12.99
End Date: Friday Dec-28-2018 8:58:06 PST
Buy It Now for only: $12.99
|
Search All Amazon* UK* DE* FR* JP* CA* CN* IT* ES* IN* BR* MX
Search Results from «Озон» Продукты питания
 
Дымов Чипсы из Конины оригинальные, сыровяленые, 25 г
Дымов Чипсы из Конины оригинальные, сыровяленые, 25 г
Мы знаем о мясе все. Мы даже научились готовить мясные чипсы. Тонко нарезанный цельный кусок мяса, специи, соль и специальная технология высушивания до хрустящего состояния. Так мы готовим этот уникальный для российского рынка продукт....

Цена:
79 руб

Pate Gran-Mere Паштет печеночный классический, 150 г
Pate Gran-Mere Паштет печеночный классический, 150 г
Цена:
27 руб

Вегановъ Колбаса для Гурманов, вареная, 300 г
Вегановъ Колбаса для Гурманов, вареная, 300 г
Безглютеновая высокобелковая колбаса "Для гурманов".
Подходит для постного меню.
Данный продукт получил международную регистрацию от The Vegan Society, и право использовать всемирно известный торговый знак Vegan.
Изготовлена из...

Цена:
325 руб

Окраина Бекон Венгерский копчено-вареный, 200 г
Окраина Бекон Венгерский копчено-вареный, 200 г
Классический бекон из свиной грудинки в удобном формате нарезки. Приготовлен по фирменному рецепту. Базовый вкус без приправ, подчеркнут ароматом копчения....

Цена:
189 руб

Велком Телячья колбаса, 500 г
Велком Телячья колбаса, 500 г
Велком Телячья колбаса - это идеальное сочетание свинины и молодой говядины, с добавлением кусочков языка и орешков фисташек.
Формат куска фиксированного веса идеален для тостов, бутербродов и нарезки.
Пищевая ценность на 100 г продукта:...

Цена:
333 руб

Велком Ассорти "Брауншвейгская, Велкомовская, Миланская", 300 г
Велком Ассорти "Брауншвейгская, Велкомовская, Миланская", 300 г
Идеальный вариант для людей, которые не могут определиться или любят разнообразие. Велком собрал свои лучшие вкусы под одной упаковкой.
В сырокопченой сервировочной нарезке представлены классические колбасы, так любимые в нашей стране:...

Цена:
391 руб

Дымов Пиколини, колбаски со вкусом Хамона, сырокопченые, 50 г
Дымов Пиколини, колбаски со вкусом Хамона, сырокопченые, 50 г
«Пиколини» – мясные снеки, продукт для современных и динамичных людей, которые любят общаться и проводить время в компании. «Пиколини» - это возможность подкрепиться в любой ситуации: на работе, в дороге, на пикнике. «Пиколини» всегда удивляет: в...

Цена:
75 руб

Дымов Чипсы из Говядины с красным перцем, сыровяленые, 25 г
Дымов Чипсы из Говядины с красным перцем, сыровяленые, 25 г
Мы знаем о мясе все. Мы даже научились готовить мясные чипсы. Тонко нарезанный цельный кусок мяса, специи, соль и специальная технология высушивания до хрустящего состояния. Так мы готовим этот уникальный для российского рынка продукт....

Цена:
90 руб

Ремит Колбаса Телячья вареная, нарезка, 150 г
Ремит Колбаса Телячья вареная, нарезка, 150 г
Любимая колбаса в удобном формате нарезки. Ломтики ароматной Телячьей колбасы по ГОСТ на свежей чиабатте или зерновом хлебе с веточкой зелени. Ммм…. Что может быть вкуснее?...

Цена:
119 руб

Мясной хлеб Останкино, 425 г
Мясной хлеб Останкино, 425 г
Цена:
217 руб



2011 Copyright © Food24News.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Товароведение продовольственных товаров. Продукты питания. Пищевая промышленность. Оборудование для пищевой промышленности. Упаковка.
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт. Партнёрская программа.
Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика Яндекс цитирования