Товароведение продовольственных товаров
Жмыхи, шроты, горчичный порошок, определение аллилизотиоцианатов (аллилового масла), ГОСТ 13979.7-78

ГОСТ 13979.7-78

Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Метод определения аллилизотиоцианатов (аллилового масла)

ГОСТ 13979.7-78
Группа Н69

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ, ШРОТЫ И ГОРЧИЧНЫЙ ПОРОШОК

Метод определения аллилизотиоцианатов (аллилового масла)

Oilcakes, oilmeals and poridered mustardseed cake.
Determination of isothiocyanates


ОКСТУ 9146

Дата введения 1979-07-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ

А.Б.Белова, канд. техн. наук; Л.М.Заводцова, канд. техн. наук; М.А.Великоростова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.05.78 N 1295

3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 13979.7-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 1770-74

3.1

ГОСТ 3760-79

3.1

ГОСТ 4159-79

3.1

ГОСТ 4204-77

3.1

ГОСТ 4232-74

3.1

ГОСТ 4328-77

3.1

ГОСТ 4463-76

3.1

ГОСТ 5839-77

3.1

ГОСТ 6709-72

3.1

ГОСТ 10163-76

3.1

ГОСТ 12026-76

3.1

ГОСТ 13979.0-86

1.1

ГОСТ 13979.1-68

3.2.7

ГОСТ 18300-87

3.1

ГОСТ 20490-75

3.1

ГОСТ 24104-88

3.1

ГОСТ 25336-82

3.1

ГОСТ 27068-86

3.1

ГОСТ 28498-90

3.1

ТУ 6-09-1181-76

3.1

ТУ 6-09-1676-77

3.1

ТУ 6-09-3467-73

3.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 года, декабре 1988 года (ИУС 3-84, 4-89)

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи, шроты и горчичный порошок, получаемые при переработке масличных семян горчицы, и устанавливает метод определения аллилизотиоцианатов (аллилового масла).
Метод основан на ферментативном расщеплении синегрина, отгонке выделившегося аллилизотиоцианата в раствор гидроокиси аммония и титровании образовавшихся производных тиомочевины раствором марганцовокислого калия.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 13979.0.
Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).

3. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЛИЛОВОГО МАСЛА ДЛЯ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0001 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность температуры не более 3 °С.
Мельница лабораторная.
Плитка электрическая.
Сито с отверстиями диаметром 0,25 мм.
Термометр лабораторный 1-А(Б) 2 по ГОСТ 28498.
Термометр контактный.
Реле.
Колбы конические КН-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 6-1(2)-5 по НТД.
Бюретка 1(2)-1(2)-25(50) по НТД.
Пипетки 1-1-2; 6(7)-1(2)-5; 2-1-50 по НТД.
Цилиндры 1(3)-2(50, 100) по ГОСТ 1770.
Воронки В-36(56)-80 ХС по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком.
Фильтр ФКП-40 пор 100 ХС по ГОСТ 25336.
Шарики стеклянные диаметром 5 мм или фарфоровые осколочки.
Стаканчики СВ-14/8, 19/9 по ГОСТ 25336.
Вата стеклянная.
Установка для определения, состоящая из:
колбонагревателя с закрытым обогревом;
колбы круглодонной К-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
переходной трубки;
холодильника ХПТ-1-300(400)-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
насадки;
колб конических КН-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 15%.
Кислота серная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор (KMnO)=0,1 моль/дм.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 27068, раствор (NaSO)=0,1 моль/дм.
Йод по ГОСТ 4159.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, растворы с массовой долей 0,5, 1%.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40%.
Натрий щавелевокислый, х.ч. по ГОСТ 5839, перекристаллизованный.
РН-бумага универсальная индикаторная по ТУ 6-09-1181.
Спирт этиловый, ректификованный, технический по ГОСТ 18300.
Спирт амиловый по ТУ 6-09-3467.
Асбест.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Фильтры бумажные с красной полосой по ТУ 6-09-1676.
Вода дистиллированная по ГОСТ 670

9.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Для приготовления водного раствора марганцовокислого калия (KMnO)=0,1 моль/дм, 3,16 г KMnO, взвешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 1000 см дистиллированной воды, доводят раствор до кипения и оставляют на 1 ч при температуре, близкой к кипению, закрыв горло колбы конической воронкой.
При выпадении осадка MnO, его отделяют фильтрованием через пористый фильтр или стеклянную вату и устанавливают массовую концентрацию раствора по щавелевокислому натрию или по тиосульфату натрия, как описано ниже.

3.2.2. Для перекристаллизации щавелевокислого натрия навеску массой 15 г, взвешенную на весах 4-го класса точности, растворяют в 500 см дистиллированной воды, затем подщелачивают (доводя до рН 9-10) 100 см раствора гидроокиси натрия и дают осесть не растворимым в воде веществам. Затем раствор фильтруют и выпаривают до 1/10 первоначального объема; при этом выпадают кристаллы оксалата натрия. Осадок отделяют фильтрацией через бумажный фильтр, помещают в ступку и, растерев в порошок, промывают прямо в ступке два раза дистиллированной водой. Осадок щавелевокислого натрия подсушивают между листами фильтровальной бумаги и высушивают при температуре 240-250 °С в сушильном шкафу.

3.2.3. Для определения массовой концентрации марганцовокислого калия по щавелевокислому натрию на весах 2-го класса точности взвешивают навеску перекристаллизованного щавелевокислого натрия массой 0,2-0,25 г в коническую колбу вместимостью 250 см. Навеску растворяют в 100 см дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С, добавляют 10 см раствора серной кислоты (HO+HSO) 1:1 и медленно титруют раствором марганцовокислого калия (KMnO)=0,1 моль/дм до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Поправку к массовой концентрации раствора KMnO вычисляют по формуле

,


где - масса щавелевокислого натрия, г;
- объем раствора (KMnO)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование щавелевокислого натрия, см;
- масса щавелевокислого натрия, эквивалентная 1 см раствора (KMnO)=0,1 моль/дм

, г.

3.2.4. Для приготовления раствора тиосульфата натрия концентрацией (NaSO)=0,1 моль/дм на весах 2-го класса точности берут навеску тиосульфата натрия массой 25 г и растворяют при комнатной температуре в 1000 см свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют 0,2 г углекислого натрия (соды), взвешенного на весах 4-го класса точности, и оставляют стоять 10-15 дней, после чего определяют его массовую концентрацию.

3.2.5. Для определения массовой концентрации тиосульфата натрия на весах 2-го класса точности берут навеску йодистого калия (не содержащего иодата) массой 2-2,5 г в маленькую стеклянную бюксу с пришлифованной пробкой. К навеске приливают 0,5 см дистиллированной воды. Так как растворение йодистого калия в воде сопровождается сильным понижением температуры, то перед взвешиванием бюксу выдерживают 15 мин в весовом шкафу. Если снаружи бюкса покроется влагой, влагу снимают фильтровальной бумагой и затем взвешивают. Отдельно на весах 4-го класса точности взвешивают около 0,4-0,5 г йода и осторожно переносят его во взвешенную бюксу с раствором йодистого калия. Бюксу закрывают крышкой и снова взвешивают. Массу внесенного йода рассчитывают по разнице между массой бюксы с раствором йодистого калия и йода и массой бюксы с раствором йодистого калия. Взвешенную бюксу переносят в коническую вместимостью 500 см с пришлифованной пробкой. Для этого закрытую бюксу вводят в горло наклоненной колбы, содержащей 200 см дистиллированной воды и около 1 г йодистого калия, взвешенного на весах 4-го класса точности. В момент опускания бюксы на дно колбы снимают крышку с бюксы, которую также опускают в колбу. Полученный таким образом раствор йода титруют раствором тиосульфата натрия (NаSО)=0,1 моль/дм до соломенно-желтой окраски. Затем добавляют 1,5-2,0 см раствора крахмала с массовой долей 1% и титруют до полного обесцвечивания раствора.
Коэффициент поправки () раствора тиосульфата натрия вычисляют по формуле

,


где - масса навески йода, г;
- объем раствора тиосульфата натрия (NаSО)=0,1 моль/дм, см;
- масса йода, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия (NaSO)=0,1 мол

ь/дм, г.

3.2.6. Для определения массовой концентрации марганцовокислого калия по тиосульфату натрия на весах 2-го класса точности берут навеску йодистого калия около 2 г и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см с пришлифованной пробкой. В колбу добавляют 15 см дистиллированной воды, 10 см серной кислоты (1:5), из бюретки приливают 25-30 см раствора марганцовокислого калия, разбавляют дистиллированной водой до 200 см и выделившийся йод титруют тем же раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого окрашивания раствора. Затем добавляют 1 см раствора крахмала с массовой долей 1% и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
Параллельно проводят холостое титрование. Для этого в коническую колбу с притертой пробкой помещают 25-30 см дистиллированной воды, 5 см раствора серной кислоты (1:5), 2 г йодистого калия, взвешенного на весах 2-го класса точности. Смесь хорошо перемешивают, разбавляют водой до 200 см и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала с массовой долей 0,5% так же, как пробу.
Коэффициент поправки () к массовой концентрации раствора марганцовокислого калия вычисляют по формуле

,


где - объем раствора тиосульфата натрия (NaSO)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, см;
- объем раствора тиосульфата натрия (NaSO)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование холостой пробы, см;
- коэффициент поправки раствора тиосульфата натрия;
- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро

вание, см.

3.2.7. Из средней пробы образца на весах 4-го класса точности взвешивают 50-60 г исследуемого продукта, измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с диаметром отверстий 0,25 мм до прохода 80% от массы пробы. В пробе предварительно определяют массовую долю влаги и летучих веществ по ГОСТ 13979.1.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. В круглодонную колбу вместимостью 500 см помещают навеску измельченного по п.3.2.6 продукта, массой около 5 г, взвешенную на весах 4-го класса точности. К навеске добавляют 300 см дистиллированной воды, 20 см этилового спирта и 1 г фтористого натрия, взвешенного на весах 4-го класса точности.
При анализе горчичного порошка или жмыха, прошедших тепловую обработку, этиловый спирт вносят после гидролиза синегрина.

3.3.2. При анализе шрота в колбу к навеске шрота добавляют 300 см дистиллированной воды, 1 г фтористого натрия, 20 см этилового спирта и 2,5 г семян горчицы с известным содержанием аллилизотиоцианата.

3.3.3. Горло колбы плотно закрывают пробкой, содержимое колбы перемешивают взбалтыванием и проводят ферментативное расщепление тиоглюкозидов в течение 2,5-3 ч при температуре 18-22 °С.

Установка для определения изотиоцианатов


1 - колбонагреватель; 2 - круглодонная колба; 3 - переходная трубка; 4 - холодильник;
5 - насадка; 6, 7 - приемные колбы


По окончании ферментирования колбу 2 ставят на колбонагреватель 1 в соответствии с чертежом, укутывают асбестом и присоединяют к холодильнику 4 установки с помощью переходной трубки 3.
При анализе жмыхов и шротов в колбу, во избежание вспенивания и перебросов, добавляют несколько стеклянных шариков и 0,5 см амилового спирта.
К нижнему концу трубки холодильника через насадку 5 присоединяют последовательно две колбы вместимостью 250 см, приемную 6, контрольную 7. В приемную колбу приливают 30 см, а в контрольную 15 см водного раствора аммиака плотностью 0,942 кг/м.
На приемной колбе делают отметку, соответствующую объему жидкости 200 см. Концы присоединенных с помощью шлифов к колбам 6 и 7 трубок насадки 5 должны быть погружены в раствор аммиака.

3.3.4. Включают колбонагреватель и отгоняют около 170 см воды вместе с летучими изотиоцианатами в приемную колбу. Затем продолжают отгонку еще 2-3 мин.
Летучие изотиоцианаты в приемной колбе связываются с аммиаком с образованием нелетучих тиопроизводных.

3.3.5. По окончании отгонки отсоединяют вместе с насадкой приемную и контрольную колбы, а затем выключают колбонагреватель. Это необходимо для предотвращения обратного засасывания дистиллята в холодильник и реакционную колбу.
Холодильник промывают 2-3 см дистиллированной воды, собирая промывные воды в приемную колбу.
Содержимое приемной и контрольной колб переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, колбы ополаскивают водой и промывные воды приливают в ту же колбу. Доводят объем жидкости в мерной колбе дистиллированной водой до 500 см, тщательно перемешивают и используют для определения изотиоцианатов.

3.3.6. Из мерной колбы отбирают 50 см дистиллята, вносят в коническую колбу вместимостью 250 см и добавляют 2,5 см концентрированной серной кислоты. Подготовленную пробу титруют раствором марганцовокислого калия (KMnO)=0,1 моль/дм до появления слабо-розовой, не исчезающей в течение 3-5 с окраски.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю аллилизотиоцианата (АИТЦ) в горчичном порошке в процентах рассчитывают на абсолютно сухое вещество по формуле

,


где - масса аллилизотиоцианата, эквивалентная 1 см раствора (KMnO)=0,1 моль/дм, г;
- объем раствора KMnO, израсходованный на титрование пробы, см;
- исходный объем дистиллята, см;
- объем дистиллята, израсходованный на титрование, см;
- поправка к концентрации раствора KMnO;
- масса анализируемого образца, г;
- массовая доля влаги и летучих веществ в анализируемом о

бразце, %.

3.4.2. При анализе жмыха или шрота сначала вычисляют массовую долю аллилизотиоцианата, () в процентах, содержащегося в семенах, внесенных в жмых и шрот, при фактической масличности и влажности по формуле

,


Затем количество аллилизотиоцианата, () в граммах, внесенное с этими семенами в анализируемую пробу, вычисляют по формуле

,


где - масса семян, г;
- массовая доля аллилизотиоцианата в семенах, использованных для анализа, рассчитанная при фактической масличности и влажности, %.
Массовую долю аллилизотиоцианата в жмыхе и шроте (АИТЦ) в процентах рассчитывают абсолютно сухое вещество по формуле

,


где - масса аллилизотиоцианата, эквивалентная 1 см раствора (KMnO)=0,1 моль/дм, г;
- объем раствора KMnO, израсходованный на титрование пробы, см;
- исходный объем дистиллята, см;
- объем дистиллята, израсходованный на титрование, см;
- поправки к концентрации раствора KMnO;
- масса аллилизотиоцианата, внесенного с семенами в качестве фермента, г;
- масса анализируемого образца, г;
- массовая доля влаги и летучих веществ в анализируемом

образце, %.

3.4.3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,05%.
Все вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.4. (Исключен, Изм. N 2).


РОССТАНДАРТ
ФA по техническому регулированию и метрологии
НОВЫЕ НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
www.protect.gost.ru

ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ
предоставление информации из БД "Продукция России"
www.gostinfo.ru

ФА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
Информационная система "Опасные товары"
www.sinatra-gost.ru


просмотров: 332
Search All Ebay* AU* AT* BE* CA* FR* DE* IN* IE* IT* MY* NL* PL* SG* ES* CH* UK*
Simply Organic Pure Vanilla Extract, Certified Organic, 4-Ounce Glass 2 pack=

$18.99
End Date: Monday Aug-6-2018 4:50:12 PDT
Buy It Now for only: $18.99
|
Mexican Danncy Pure Vanilla Extract Dark (1 Liter Each) Lot Of 2 32 Ounces Each

$14.99
End Date: Friday Aug-3-2018 23:29:07 PDT
Buy It Now for only: $14.99
|
Organic Cashews by Food To Live ® (Non-GMO, Whole, Raw, Kosher, Vegan, Unsalted)

$37.99
End Date: Friday Aug-3-2018 23:29:07 PDT
Buy It Now for only: $37.99
|
Organic Cashews by Food To Live ® (Non-GMO, Whole, Raw, Kosher, Vegan, Unsalted)

$68.99
End Date: Friday Aug-3-2018 23:29:07 PDT
Buy It Now for only: $68.99
|
Search All Amazon* UK* DE* FR* JP* CA* CN* IT* ES* IN* BR* MX
Search Results from «Озон» Продукты питания
 
Велком Бекон сырокопченый, 200 г
Велком Бекон сырокопченый, 200 г
Каждый кусочек этого изысканного деликатеса - настоящее наслаждение для истинных гурманов. Изготовлен из охлажденной свинины, подкопченной на натуральных опилках, придающих продукту такой нежный аромат и вкус. Тоненькие ломтики прямо тают во рту,...

Цена:
261 руб

Дымов Колбаса Брауншвейгская полусухая сырокопченая, 300 г
Дымов Колбаса Брауншвейгская полусухая сырокопченая, 300 г
Сырокопченая колбаса из свиного и говяжьего мяса, шпика и пряностей в вакуумной упаковке....

Цена:
439 руб

МД Бородина "Крошка Нямми" Колбаски (сосиски) вареные, 240 г
МД Бородина "Крошка Нямми" Колбаски (сосиски) вареные, 240 г
Рецепт сосисок "Крошка Нямми" специально разработан для детского питания.

Колбаски (сосиски) вареные "Крошка Нямми" от торговой марки "Мясной Дом Бородина" предназначен для детей старше 3-х лет. Без усилителей вкуса....

Цена:
137 руб

Окраина Кремлевская колбаса варено-копченая, 320 г
Окраина Кремлевская колбаса варено-копченая, 320 г
Кремлевская — это колбаса знатная, величественная. С классическим мясным вкусом. Полностью оправдывает свое название. Колбаса Кремлевская варено-копченая приготовлена из охлажденной нежной свинины, не подвергавшейся заморозке. Пряно-чесночный вкус ей...

Цена:
199 руб

Клинский МК Колбаса Зернистая, сыро-копченая, 300 г
Клинский МК Колбаса Зернистая, сыро-копченая, 300 г
Приятный вкус этой сырокопченой колбасы, изготовленной из говядины и свинины высшего сорта, придают традиционные специи: чеснок, перец красный и черный....

Цена:
369 руб

МД Бородина Баварские сосиски в белковой оболочке, 480 г
МД Бородина Баварские сосиски в белковой оболочке, 480 г
Сосиски вареные Баварские легки в приготовлении и очень вкусны. Их можно использовать в приготовлении множества блюд. Вы можете их отварить, зажарить или запечь....

Цена:
271 руб

Окраина Бекон Венгерский копчено-вареный, 200 г
Окраина Бекон Венгерский копчено-вареный, 200 г
Классический бекон из свиной грудинки в удобном формате нарезки. Приготовлен по фирменному рецепту. Базовый вкус без приправ, подчеркнут ароматом копчения....

Цена:
189 руб

Дымов Колбаса Коньячная, сырокопченая, 300 г
Дымов Колбаса Коньячная, сырокопченая, 300 г
Вкус сырокопченых колбас изыскан и благороден. Мясной продукт....

Цена:
241 руб

Дымов Сервелат, варено-копченый, 330 г
Дымов Сервелат, варено-копченый, 330 г
Варено-копченые колбасы от «Дымова» отличает изысканный аромат. Этот аромат можно обеспечить только одним способом — натуральным копчением с использованием буковой щепы и отборных специй....

Цена:
262 руб

Дымов Колбаса Краковская ГОСТ, полукопченая, 400 г
Дымов Колбаса Краковская ГОСТ, полукопченая, 400 г
Группа ГОСТ. Высший сорт. Структура крупного помола с включениями шпика....

Цена:
313 руб



2011 Copyright © Food24News.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Товароведение продовольственных товаров. Продукты питания. Пищевая промышленность. Оборудование для пищевой промышленности. Упаковка.
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт
Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика Яндекс цитирования