Товароведение продовольственных товаров
Масла растительные, определение эруковой кислоты, ГОСТ 30089-93

ГОСТ 30089-93

Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

ГОСТ 30089-93
Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения эруковой кислоты

Vegetable oils. Method for determination of erucic acid

МКС 67.200.10
ОКСТУ 9141

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ТК 288 "Масла растительные и продукты их переработки"
ВНЕСЕН Госстандартом России (МТК 238)

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2)
За принятие стандарта проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 22 февраля 1996 года N 92 ГОСТ 30089-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 года

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3022-80

2

ГОСТ 3273-75

2

ГОСТ 5471-83

1

ГОСТ 6995-77

2

ГОСТ 8677-76

2

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 17433-80

2

ГОСТ 17435-72

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25706-83

2

ГОСТ 28498-90

2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 29228-91

2


Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод определения массовой доли эруковой кислоты в растительных маслах.
Метод основан на превращении триглицеридов жирных кислот в метиловые эфиры жирных кислот и газохроматографическом анализе метиловых эфиров.
Метод применим в диапазоне 1-70%.

1 Отбор проб

     1 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 5471*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание.

2 Аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором, термостатом на температуры не ниже 200 °С, с испарителем на температуры не ниже 300 °С.
Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1,5-2 м, внутренним диаметром 2-4 мм.
Микроскоп отсеченный типа МПБ-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.
Линейка с ценой деления 1 мм по ГОСТ 17435.
Устройство интегрирующее.
Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм или "Газохром 101" вместимостью 1 мм.
Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

Пипетка 1(2, 3)-1(2)-1(2)-1; 1(2,3)-1(2)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.
Пробирка П 4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Перегонный аппарат:
Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Насадка Н 1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Алонж АИО-29/32-14/23-60 или АКП-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Наполнители для колонок: хроматон N-AW, обработанный 10% реоплекса 400 или карбовакса 20М, или наполнитель аналогичного качества.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода типа СГС-2.
Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.
Газы-носители: азот газообразный ос. 4 по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.

Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.
Окись кальция, ч.д.а. по ГОСТ 8677.

Гексан, ч.д.а., для хроматографии.
Метанол - яд, х.ч. по ГОСТ 6995 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с последующим получением абсолютно сухого метилового или этилового спирта и метиловых или этиловых эфиров жирных кислот.
Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не уступающим перечисленным выше.

3 Подготовка к измерению

3.1 Приготовление абсолютного метанола
В колбу вместимостью 500 см взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см метанола и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6-8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64,7 °С.

3.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дм
Взвешивают 2,7 г метилата натрия или 1,15 г металлического натрия с записью результата в граммах до второго десятичного знака в стаканчик для взвешивания.
В мерную колбу наливают 10-12 см абсолютного метанола, в него высыпают навеску метилата натрия или бросают маленькими кусочками натрий. После перемешивания (растворения) раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом до метки. Хранят раствор в холодильнике.

3.3 Приготовление метиловых эфиров кислот
Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2-3 капли масла, растворяют их в 1,9 см гексана. В раствор вводят 0,1 см раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дм. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят не более 2 сут в холодильнике.

3.4 Подготовка хроматографа к измерению
Подключение хроматографа к сети, подготовка и установка колонок и вывод прибора на режим выполняются согласно инструкции по монтажу и наладке хроматографа.

4 Проведение измерения

На хроматографе устанавливают следующие условия анализа:
температура термостата колонок - 180-190 °С;
температура испарителя - 250-280 °С;
температура печи детекторов - 200 °С;
скорость потока газа-носителя (азот, гелий) - 30-40 см/мин;
объем пробы - около 1 мм раствора метиловых эфиров кислот в гексане.
Время выхода метиллинолената около 15 мин, метилэруката - около 30 мин.
При анализе низкоэрукового рапсового масла после выхода пика метиллинолената увеличивают чувствительность в 10 раз.
Относительные объемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот (отн.), определяющие порядок выхода их из хроматографической колонки, а также обозначения жирных кислот, входящих в состав образующихся метиловых эфиров, приведены в таблице 1.

Таблица 1

Условное обозначение кислоты

Наименование кислоты по женевской
и тривиальной номенклатуре

Относительные объемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот (отн.)

С

Тетрадекановая (миристиновая)

0,3

C

Гексадекановая (пальмитиновая)

0,5

C

Гексадеценовая (пальмитолеиновая)

0,8

C

Октадекановая (стеариновая)

1,0

C

Октадеценовая (олеиновая)

1,1

C

Октадекадиеновая (линолевая)

1,3-1,4

C

Октадекатриеновая (линоленовая)

1,7-1,8

C

Эйкозановая (арахиновая)

1,9

C

Эйкозеновая (гондоиновая)

2,1

C

Эйкозадиеновая

2,5-2,6

C

Докозановая (бегеновая)

3,6

C

Докозеновая (эруковая)

3,9

C

Докозадиеновая

4,6

C

Тетракозеновая (нервоновая)

7,2

5 Обработка результатов

5.1 Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот масла проводят методом внутренней нормализации. Площади пиков компонентов () в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

,

где - высота пика, мм;
- ширина, измеренная на половине высоты, мм.
Высоту пика измеряют с записью результата до целых чисел; ширину пика - с записью результатов до первого десятичного знака.
Сумму площадей всех пиков на хроматограмме () принимают за 100%.
Массовую долю эруковой кислоты в процентах () вычисляют по формуле

,

где - площадь пика метилового эфира эруковой кислоты, мм;

- сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных (параллельных) определений.
Для расчета хроматограммы можно использовать интегрирующее устройство.

5.2 Метрологические характеристики методики при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 2.

Таблица 2

Значение измеряемой величины, %

Модуль границ относительной погрешности измерения, %

Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных (параллельных) определений, %

Св. 1 до 5 включ.

11

15

" 5 " 20 "

8

11

" 20 " 70 "

5

7




РОССТАНДАРТ
ФA по техническому регулированию и метрологии
НОВЫЕ НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
www.protect.gost.ru

ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ
предоставление информации из БД "Продукция России"
www.gostinfo.ru

ФА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
Информационная система "Опасные товары"
www.sinatra-gost.ru


просмотров: 545
Search All Ebay* AU* AT* BE* CA* FR* DE* IN* IE* IT* MY* NL* PL* SG* ES* CH* UK*
NESPRESSO ORIGINAL**NEW VERTUOLINE COFFEE & ESPRESSO CAPSULES PODS**MIX & MATCH

$17.99
End Date: Wednesday Nov-7-2018 12:15:25 PST
Buy It Now for only: $17.99
|
NESPRESSO ORIGINAL**NEW VERTUOLINE COFFEE & ESPRESSO CAPSULES PODS**MIX & MATCH

$17.99
End Date: Wednesday Nov-7-2018 12:15:25 PST
Buy It Now for only: $17.99
|
NESPRESSO ORIGINAL**NEW VERTUOLINE COFFEE & ESPRESSO CAPSULES PODS**MIX & MATCH

$17.99
End Date: Wednesday Nov-7-2018 12:15:25 PST
Buy It Now for only: $17.99
|
NESPRESSO ORIGINAL**NEW VERTUOLINE COFFEE & ESPRESSO CAPSULES PODS**MIX & MATCH

$15.99
End Date: Friday Nov-2-2018 22:42:02 PDT
Buy It Now for only: $15.99
|
Search All Amazon* UK* DE* FR* JP* CA* CN* IT* ES* IN* BR* MX
Search Results from «Озон» Продукты питания
 
Велком Докторская колбаса, 500 г
Велком Докторская колбаса, 500 г
Нежная консистенция и особенный вкус этой традиционной вареной колбасы, произведенной по рецептуре ГОСТ, отвечает всем стандартам качества мясной гастрономии. Формат куска фиксированного веса идеален для тостов, бутербродов и нарезки....

Цена:
248 руб

Сосиски Молочные Мираторг, 450 г
Сосиски Молочные Мираторг, 450 г
Сосиски – самый простой выход, если хочется поесть и при этом не возиться долго с готовкой. Разнообразию ассортимента сосисок можно только позавидовать – здесь и классические молочные, сливочные, докторские, и более пикантные баварские, венские,...

Цена:
246 руб

Дымов Сосиски Молочные, 300 г
Дымов Сосиски Молочные, 300 г
Не все любят ждать. Особенно дети. Особенно, когда на кухне что-то происходит, о чем шепчет знакомый, манящий запах. Поэтому в домашних условиях эти популярнейшие продукты незаменимы. Несколько минут на приготовление — и завтрак готов....

Цена:
174 руб

Велком Краковская колбаса, полукопченая в натуральной оболочке, 450 г
Велком Краковская колбаса, полукопченая в натуральной оболочке, 450 г
Велком Краковская колбаса, полукопченая в натуральной оболочке.
Почему Краковская полукопченая такая вкусная?
Потому что в основе ее состава охлажденное мясо, пикантная грудинка и ароматные перец и чесночок, одним словом, традиции ГОСТ и...

Цена:
380 руб

Дымов Сосиски Венские, 522 г
Дымов Сосиски Венские, 522 г
Эксклюзивная рецептура компании «Дымов». Структура среза однородная, нежная. Натуральное копчение и оригинальная смесь специй придают сосискам сбалансированный пикантный вкус....

Цена:
276 руб

Салями Итальянская сырокопченая нарезка Останкино, 150 г
Салями Итальянская сырокопченая нарезка Останкино, 150 г
Цена:
142 руб

Дымов Колбаса Праздничная, сырокопченая, 300 г
Дымов Колбаса Праздничная, сырокопченая, 300 г
Производится исключительно из отборной говядины и свинины с мелкоизмельчённым шпиком, которые создают характерный рисунок....

Цена:
262 руб

Дымов Колбаса Салями Экстра полусухая сырокопченая, 235 г
Дымов Колбаса Салями Экстра полусухая сырокопченая, 235 г
Полусухая сырокопченая колбаса....

Цена:
179 руб

Ремит Ассорти Trio Mio, нарезка, 100 г
Ремит Ассорти Trio Mio, нарезка, 100 г
Ассорти из сырокопченых колбас Trio Mio.
Много и вкусно - всегда приятно. Мы тоже так считаем, поэтому решили собрать для вас в один удобный формат первоклассные сырокопченые колбасы, чтобы вы смогли попробовать их по очереди или все сразу. В состав...

Цена:
144 руб

Дымов Колбаса Палермо сыровяленая, нарезка, 90 г
Дымов Колбаса Палермо сыровяленая, нарезка, 90 г
Сервировочная нарезка мясного продукта. Изделие колбасное сыровяленое. Упаковано в модифицированной атмосфере....

Цена:
166 руб



2011 Copyright © Food24News.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Товароведение продовольственных товаров. Продукты питания. Пищевая промышленность. Оборудование для пищевой промышленности. Упаковка.
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт. Партнёрская программа.
Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика Яндекс цитирования